| Abstract: | W rozprawie zaproponowano procedurę analizy materiałów wielofazowych przy wykorzystaniu
połączonych metod Toraya i Rietvelda. Połączenie to polega na wstępnej analizie
dyfraktogramów metodą Toraya i późniejszym wykorzystaniu wyznaczonych
wartości parametrów sieciowych i szerokości połówkowej linii dyfrakcyjnych jako
danych wejściowych w metodzie Rietvelda. Stwierdzono, że stosowanie
wymienionej procedury okazuje się niezbędne do analizy materiałów z fazami
niestechiometrycznymi i nanometrycznymi.
Względna dokładność ilościowej analizy fazowej przy zawartościach faz powyżej
30 %wag. jest rzędu 1-5%, dokładność ta malała do 10-15% przy zawartościach faz
rzędu 8-15%wag. Przy wzroście stopnia dyspersji krystalitów do skali nanometrów
i zawartościach faz rzędu 62,5 %wag. dokładność zmalała dwukrotnie.
W przypadku niewielkiej ilości (10-12,5 %wag) faz nanometrycznych dokładność
zmniejszyła się trzykrotnie.
Stwierdzono, że dla materiałów z fazami międzymetalicznymi i ceramicznymi
funkcja pseudo-Voigta lepiej opisuje profil linii dyfrakcyjnych od faz
mikrokrystalicznych, podczas gdy funkcja Pearsona VII od faz nanokrystalicznych.
Stwierdzono, że zarówno dla materiałów testowych jak i technicznych
charakteryzujących się nakładaniem refleksów dyfrakcyjnych wysoko
i niskosymetrycznych faz o wysokiej dyspersji krystalitów, przy wykorzystaniu
połączonych metod Toraya i Rietvelda istnieje możliwość szerszej i dokładniejszej
analizy parametrów sieciowych, rozmiaru krystalitów i zniekształceń sieciowych
oraz zawartości faz. |