Nanorurki węglowe w zatężaniu i oznaczaniu pierwiastków śladowych techniką rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej

Abstract

W niniejszej pracy przedstawiono metodę oznaczania następujących pierwiastków: Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Se i Pb z wykorzystaniem nanorurek węglowych oraz techniki rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej (EDXRF i WDXRF). Wysokie odzyski oznaczanych pierwiastków uzyskano dzięki modyfikacji nanorurek węglowych na drodze ich utleniania w stężonym kwasie azotowym(V) oraz poprzez zastosowanie odczynnika chelatującego, jakim jest pirolidynoditiokarbaminian amonu (APDC). W pracy zaproponowano dwie procedury analityczne (z zastosowaniem i bez APDC) oparte na dyspersyjnej ekstrakcji do fazy stałej. Po procesie sorpcji nanorurki węglowe (rozproszone w analizowanym roztworze) osadzano na filtrach i analizowano bezpośrednio techniką EDXRF lub WDXRF. W części teoretycznej pracy (rozdział 3) przedstawiono przegląd powszechnie stosowanych metod zatężania pierwiastków oraz sorbentów w technice ekstrakcji do fazy stałej (rozdział 3.1). Poruszono również tematykę znanych odmian alotropowych węgla (rozdział 3.2). Skupiono się przede wszystkim na przeglądzie literaturowym dotyczącym modyfikacji chemicznej nanorurek węglowych i ich zastosowania w analityce (rozdział 3.3) oraz na omówieniu techniki fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej od strony teoretycznej i praktycznej (rozdział 3.4). W części doświadczalnej (rozdział 4) przedstawiono wyniki badań, mających na celu scharakteryzowanie utlenionych nanorurek węglowych (rozdział 4.2). Struktura nanorurek węglowych poddanych procesowi utlenienia została przebadana przy użyciu techniki SEM/EDS, zaś obecność grup funkcyjnych potwierdzono techniką FT-IR i określono ilościowo na drodze miareczkowania Boehma. W celu uzyskania ilościowych odzysków przebadano wpływ szeregu parametrów takich jak: pH roztworu, ilość czynnika chelatującego (APDC), objętość roztworu, ilość nanorurek węglowych i czas prowadzenia procesu sorpcji (rozdział 4.5). W kolejnej części pracy (rozdział 4.6) przedstawiono wyniki walidacji opracowanych metod. W części tej zawarto informacje na temat zakresu liniowości, czułości, granic wykrywalności i oznaczalności, współczynników wzbogacenia analitu, odzysku, precyzji oraz poprawności metody. Określono także wpływ pierwiastków matrycowych na analit. Opracowaną metodę wykorzystano w analizie próbek wody wodociągowej oraz ścieków metodą dodatku wzorca.